本發(fā)明屬于二維材料制備，具體涉及一種基于共濺射技術(shù)的二維過渡金屬硫族化合物(transition?metal?dichalcogenides,tmds)的合成方法，適用于半導(dǎo)體器件、光電器件及能源存儲等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
1、二維(2d)過渡金屬硫族化物(tmd)，如wse2、ws2、mose2、mose2、ptse2和pdse2，自2004年石墨烯剝離以來，在全球范圍內(nèi)引起了廣泛的研究興趣。這些2d?tmd具有各種極具吸引力的光學(xué)和光電特性，包括可調(diào)帶隙、高表面質(zhì)量、優(yōu)異的機(jī)械柔韌性和出色的載流子遷移率。值得注意的是，2d?tmd的各層通過范德華力結(jié)合。這些弱的范德華相互作用，加上表面懸浮鍵的缺失，有利于異質(zhì)結(jié)的構(gòu)建。結(jié)構(gòu)相似的tmd有多種類型，其基本化學(xué)式為mx2，其中m為過渡金屬原子，x為硫族原子。tmdc的帶隙可以通過改變層數(shù)或材料的厚度來調(diào)節(jié)，這使其在光電器件領(lǐng)域得到廣泛研究和應(yīng)用。
2、目前已開發(fā)出多種技術(shù)來制備tmds，包括化學(xué)氣相沉積、分子束外延、濕化學(xué)法、拓?fù)滢D(zhuǎn)化法等。然而化學(xué)氣相沉積(cvd)需高溫(>700℃)及硫族元素蒸氣環(huán)境，存在產(chǎn)率低(單層率<30％)、層數(shù)分布寬(1-10層)、襯底兼容性差等問題。分子束外延(mbe)需超高真空環(huán)境，設(shè)備成本高，且難以實(shí)現(xiàn)晶圓級均勻生長。濕化學(xué)法：易引入雜質(zhì)，產(chǎn)物層數(shù)難以精準(zhǔn)控制(如納米片厚度不均)，不利于器件集成。拓?fù)滢D(zhuǎn)化法：需刻蝕max相前驅(qū)體，步驟復(fù)雜，且產(chǎn)物層間易因殘留物導(dǎo)致性能劣化?，F(xiàn)有方法在低溫可控合成、晶圓級均勻性、層數(shù)精準(zhǔn)調(diào)控及工業(yè)化可擴(kuò)展性方面存在顯著瓶頸。
3、例如：
4、中國專利申請cn119041015a公開了一種改進(jìn)后的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成二維金屬碲化物方法及二維金屬碲化物。
5、中國專利申請cn116443933b公開了一種改性二維硫化鉬納米材料的合成方法，該方法通過在pet基底上制備碳納米管薄膜/石墨烯和石墨烯/單層二硫化鉬雙異質(zhì)結(jié)，該方法具有可以生產(chǎn)改性的單層或少層二維硫化鉬、成本低、可以量產(chǎn)等特點(diǎn)。
6、中國專利申請cn117383520a公開了一種基于二維碲模板法的二維碲硒異質(zhì)結(jié)的合成方法。更重要的是，該方法具有低溫低壓、操作簡單、成本低廉和便于工業(yè)化的特點(diǎn)。并且該二維碲硒異質(zhì)結(jié)可以大大提高二維碲烯本身的光電探測性能。
7、但是，上述公開的制備方法中，無法實(shí)現(xiàn)大面積工業(yè)生產(chǎn)、精確的控制薄膜層數(shù)、精確的元素比例等。
8、因此如何制備出大面積高質(zhì)量的具有少層或者單層的二維過渡金屬硫族化物以滿足當(dāng)今微電子技術(shù)的應(yīng)用是當(dāng)下亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種基于共濺射技術(shù)二維過渡金屬硫族化物的合成方法，包括步驟：
2、加熱步驟：在惰性氣體的環(huán)境中，將過渡金屬化合物加熱至反應(yīng)溫度；
3、共濺射反應(yīng)步驟：分別以x元素(te、se)單質(zhì)和m元素(過渡金屬硫族化物：pd、pt、bi、mo、w、ti)單質(zhì)為靶材，進(jìn)行共濺射，并保持退火1h，在襯底表面得到二維金屬硫族化物；
4、在一些實(shí)施例中，所述靶材選自與：te、se、pd、pt、bi、mo、w中的一種或者多種，所述靶材濺射功率為5-15w。
5、在一些實(shí)施例中，所述靶材濺射壓強(qiáng)為1pa，濺射時間為10s至300s，濺射溫度為200℃至500℃。
6、在一些實(shí)施例中，所訴襯底包括si、sio2、al2o3、nacl、云母片等。
7、在一些實(shí)施例中，所訴二維過渡金屬硫族化物包括：pdte2、ptte2、pdse2、ptse2、mote2、wte2、bi2te3、bi4te5。
8、在一些實(shí)施例中，所訴二維過渡金屬硫族化物為六方、單斜結(jié)構(gòu)；所述二維材料橫向尺寸介于1μm至1mm，所述二維材料厚度0.5nm至30nm之間，層數(shù)為1至60層之間。
9、在一些實(shí)施例中，所訴二維過渡金屬硫族化物在晶體管、邏輯電路、傳感器中的用途。
10、本發(fā)明提供了一種基于共濺射技術(shù)的二維tmds合成方法，旨在解決以下問題：
11、(1)實(shí)現(xiàn)低溫(<400℃)、高純度tmds薄膜的晶圓級均勻生長。
12、(2)通過靶材組合與濺射參數(shù)調(diào)控，精準(zhǔn)控制產(chǎn)物層數(shù)(單層至多層)及化學(xué)計量比。
13、(3)兼容柔性襯底(如聚酰亞胺)與剛性襯底(如sio2/si)，簡化后續(xù)轉(zhuǎn)移工藝。
14、本發(fā)明的優(yōu)勢在于：
15、(1)本發(fā)明的中通過單一元素靶材為基礎(chǔ)，通過共濺射技術(shù)發(fā)生反應(yīng)得到二維過渡金屬硫族化物，該反應(yīng)的能夠高度反應(yīng)，具有產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)；
16、(2)本發(fā)明的合成方法得到的二維過渡金屬硫族化物，是基于范德華(vdw)外延而生成的，這種外延方式，2d?vdw材料與三維(3d)襯底的堆疊使得目標(biāo)材料能夠通過vdw外延在任何3d襯底上外延生長，從而消除了晶格匹配的要求。在vdw外延過程中，vdw材料與外延材料之間的微弱vdw力允許松弛錯配應(yīng)變，從而降低了缺陷密度。此外，二維vdw材料的低表面能和高遷移系數(shù)有利于各向異性生長，從而生長所需的二維材料。
17、(3)本發(fā)明的合成方法，由于磁控濺射技術(shù)可以為原子提供能量，因此可以有效的降低反應(yīng)溫度，實(shí)現(xiàn)二維材料的低溫成長，以滿足微電子工藝的需求。
18、(4)本發(fā)明的合成方法中的反應(yīng)條件簡單，可以在較短的時間內(nèi)完成反應(yīng)，具有工業(yè)化應(yīng)用的潛力。
1.一種基于共濺射技術(shù)二維過渡金屬硫族化物的合成方法，其包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述靶材選自與：te、se、pd、pt、bi、mo、w中的一種或者多種，所述靶材濺射功率為5-15w。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述靶材濺射壓強(qiáng)為1pa，濺射時間為10s至300s，濺射溫度為200℃至500℃。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所訴襯底包括si、sio2、al2o3、nacl、云母片等。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所訴二維過渡金屬硫族化物包括：pdte2、ptte2、pdse2、ptse2、mote2、wte2、bi2te3、bi4te5。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所訴二維過渡金屬硫族化物為六方、單斜結(jié)構(gòu)；所述二維材料橫向尺寸介于1μm至1mm，所述二維材料厚度0.5nm至30nm之間，層數(shù)為1至60層之間。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所訴二維過渡金屬硫族化物在晶體管、邏輯電路、傳感器中的用途。