單一規(guī)格納米硅粉的感應等離子制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種納米娃粉的制備方法。
【背景技術】
[0002] 納米娃粉廣泛應用在光伏產(chǎn)業(yè)、光電功能材料、電池電極材料、熱電材料及發(fā)光器 件、納米器件中，對其納米微結構具有嚴苛的要求，減少甚至消除納米李晶，制備出統(tǒng)一結 構的納米單晶才能最大限度地保證其具有相同的使用性能。
[0003] 傳統(tǒng)納米娃粉，制備方法主要有W硅烷為原料的化學氣相沉積法和流化床法、W 二氧化娃為原料的氧化還原反應法、W多晶娃為原料的電弧等離子法和墜落法W及W四氯 化娃及其衍生物為原料的西口子法。具體可W參考本申請人于2015年1月在《兵器材料科 學與工程》中第38卷第1期中發(fā)表的"太陽能級納米娃粉制備技術及發(fā)展概況"。
[0004] 納米粉體粒度分布范圍寬泛，經(jīng)常性出現(xiàn)李晶現(xiàn)象，導致粉體使用性能下降，同時 由于市場采購的原料多晶娃粉粒徑分布不均勻，形狀不規(guī)則且表面吸附水分，團聚十分明 顯，流動性能較差，送粉速率不穩(wěn)定，容易造成送粉管道堵塞。送粉速率過低則制備效率不 高，送粉速率過高則原料娃粉氣化不充分，甚至未氣化即穿過等離子區(qū)域，導致納米化不充 分。因此，在規(guī)模制備的基礎上如何獲得結構相同、單一規(guī)格的納米娃粉是制備納米娃粉的 核屯、技術問題。
[0005]W多晶娃為原料的電弧等離子法，在制備過程中，電極污染，在起弧階段會引入雜 質元素，從而降低納米娃粉純度，墜落法由于制備工藝周期較長，生產(chǎn)效率低下，相對生產(chǎn) 成本較高，因此，需要改進。
[0006] 為此，現(xiàn)有技術中作了諸多努力，見專利號為化201210388785. 5的中國發(fā)明專利 《納米娃粉的生產(chǎn)方法》（授權公告號為CN102910630B)，該專利公開了W娃粉為原料的等離 子體噴涂法。

【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述的技術現(xiàn)狀而另外提供一種單一規(guī)格納 米娃粉的感應等離子制備方法。
[0008] 本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種單一規(guī)格納米娃粉的感應等 離子制備方法，其特征在于包括如下步驟：將多晶娃粉，放入真空烘箱中去除水分，然后將 烘干的多晶娃粉通過氣流磨進行破碎處理，篩分，氣流分級處理，再經(jīng)過感應等離子制備即 可獲得單一規(guī)格的納米娃粉。
[0009]作為優(yōu)選，所述的多晶娃粉純度為>99. 99%，所述多晶娃粉粒徑為2-40ym。
[0010] 作為優(yōu)選，所述的烘箱真空度10 1-10 3MPa、烘干溫度70-100°C、烘干時間24-7化。
[0011] 作為優(yōu)選，所述的氣流磨采用耐馳公司型號為DGSlO的氣流磨，該氣流磨的處理 條件如下：分級輪轉速2000-16000min1、軸承氣體0.1-0.化ar、間隙氣體0.1-0.化ar、研磨 氣體4-8bar、轉速劑量1% -40%、破碎速率1-lOkg/h。
[0012] 作為優(yōu)選，所述篩分采用200-500目篩網(wǎng)進行篩分。
[0013] 作為優(yōu)選，所述的感應等離子制備采用加拿大泰克納公司生產(chǎn)的型號為TIU-60 感應等離子超細粉制取設備，處理條件如下：
[0014]送粉速率 400-600g/h;
[001引 等離子功率60kW;
[0016] 中間氣體流量1-1. 5標準升/秒；
[0017] 冷卻氣體流量1. 0-1. 5標準升/秒氣氣；
[0018] 冷卻氣體流量0. 5-0.8標準升/秒氨氣；
[0019] 反應室壓力IOOkPa;
[0020] 載流氣流量0.2標準升/秒。
[0021] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用高純度多晶娃粉，粒徑均勻，分散性 好，無團聚現(xiàn)象，有效地提高了納米娃粉的制備效率和多晶娃粉的轉化效率，制備效率達到 300g/hW上，原材料利用率達到50%W上，同時通過烘干、破碎、分級等處理，經(jīng)過感應等 離子制備即可獲得結構一致且粒徑分布均勻、單一規(guī)格的高質量納米娃粉。
【附圖說明】
[0022] 圖1為實施例1中粒徑分布在2-40ym的高純度多晶娃粉的電子顯微照片。
[002引圖2為實施例1中經(jīng)烘干、破碎、篩分、分級后多晶娃粉的電子顯微照片。
[0024] 圖3為實施例1中制備的納米娃粉的電子顯微照片。
【具體實施方式】
[0025]W下結合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0026]實施例1，結合圖1、圖2和圖3所示，將粒徑為2-40ym的高純度（>99. 99% )多晶 娃粉放入真空烘箱中，工藝參數(shù)為：真空度為103MPa,烘干溫度為100°C，烘干時間為2地， 將烘干的多晶娃粉通過耐馳（Netzsch)氣流磨DGSlO進行破碎處理，工藝參數(shù)如表2所示。
[0027] 表2氣流磨破碎處理工藝參數(shù)
[0029] 將經(jīng)破碎處理的多晶娃粉采用325目篩網(wǎng)進行篩分，然后通過氣流分級機進行氣 流分級處理，工藝參數(shù)如表3所示。
[0030] 表3氣流分級工藝參數(shù)
[0031]
[0032] 隨后采用感應等離子設備進行納米化處理，工藝參數(shù)如表4所示。
[0033] 表4納米處理工藝參數(shù)
[0035] 經(jīng)感應等離子處理后納米娃粉的轉化效率如表5所示。
[0036] 表5納米娃粉轉化效率
[0038] 實施例2,將粒徑為2-40ym的高純度（>99. 99% )多晶娃粉放入真空烘箱中，工 藝參數(shù)為：真空度為10 2MPa,烘干溫度為80°C，烘干時間為4她，將烘干的多晶娃粉通過耐 馳（Netzsch)氣流磨DGSlO進行破碎處理，工藝參數(shù)如表6所示。
[0039] 表6氣流磨破碎處理工藝參數(shù)
[0041] 將經(jīng)破碎處理的多晶娃粉采用500目篩網(wǎng)進行篩分，然后通過氣流分級機進行氣 流分級處理，工藝參數(shù)如表7所示。
[0042]表7氣流分級工藝參數(shù)
[0044] 隨后采用感應等離子設備進行納米化處理，工藝參數(shù)如表8所示。
[0045] 表8納米處理工藝參數(shù)
[0047] 經(jīng)感應等離子處理后納米娃粉的轉化效率如表9所示。
[0048] 表9納米娃粉轉化效率
[0050] 實施例3,將粒徑為2-40ym的高純度（>99. 99% )多晶娃粉放入真空烘箱中，工 藝參數(shù)為：真空度為10iMPa，烘干溫度為70°C，烘干時間為72h，將烘干的多晶娃粉通過耐 馳（Netzsch)氣流磨DGSlO進行破碎處理，工藝參數(shù)如表10所示。
[0051] 表10氣流磨破碎處理工藝參數(shù)
[0053] 將經(jīng)破碎處理的多晶娃粉采用200目篩網(wǎng)進行篩分，然后通過氣流分級機進行氣 流分級處理，工藝參數(shù)如表11所示。
[0054] 表11氣流分級工藝參數(shù)
[0056] 隨后采用感應等離子設備進行納米化處理，工藝參數(shù)如表12所示。
[0057] 表12納米處理工藝參數(shù)
[0059] 經(jīng)感應等離子處理后納米娃粉的轉化效率如表13所示。
[0060] 表13納米娃粉轉化效率
【主權項】
1. 一種單一規(guī)格納米硅粉的感應等離子制備方法，其特征在于包括如下步驟：將多晶 硅粉，放入真空烘箱中去除水分，然后將烘干的多晶硅粉通過氣流磨進行破碎處理，篩分， 氣流分級處理，再經(jīng)過感應等離子制備即可獲得單一規(guī)格的納米硅粉。2. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的多晶硅粉純度為>99. 99%，所 述多晶娃粉粒徑為2-40ym。3. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的烘箱真空度10MO3MPa、烘干 溫度70-100°C、烘干時間24-72h。4. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的氣流磨采用耐馳公司型號 為DGS10的氣流磨，該氣流磨的處理條件如下：分級輪轉速2000-16000min1、軸承氣 體0. 1-0. 5bar、間隙氣體0. 1-0. 5bar、研磨氣體4-8bar、轉速劑量1 % -40%、破碎速率 l-10kg/h〇5. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述篩分采用200-500目篩網(wǎng)進行篩 分。6. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的感應等離子制備采用加拿大泰 克納公司生產(chǎn)的型號為TIU-60感應等離子超細粉制取設備，處理條件如下： 送粉速率 400-600g/h ; 等離子功率 60kW; 中間氣體流量1-1. 5標準升/秒； 冷卻氣體流量1. 0-1. 5標準升/秒氬氣； 冷卻氣體流量0. 5-0. 8標準升/秒氫氣； 反應室壓力 lOOkPa; 載流氣流量 0.2標準升/秒。
【專利摘要】一種單一規(guī)格納米硅粉的感應等離子制備方法，其特征在于包括如下步驟：將多晶硅粉，放入真空烘箱中去除水分，然后將烘干的多晶硅粉通過氣流磨進行破碎處理，篩分，氣流分級處理，再經(jīng)過感應等離子制備即可獲得單一規(guī)格的納米硅粉。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的制備效率達到300g/h以上，原材料利用率達到50％以上，同時通過烘干、破碎、分級等處理，經(jīng)過感應等離子制備即可獲得結構一致且粒徑分布均勻、單一規(guī)格的高質量納米硅粉。
【IPC分類】B82Y30/00, C01B33/021
【公開號】CN105271237
【申請?zhí)枴緾N201510683284
【發(fā)明人】楊文智, 黃偉明, 黃偉, 陳子明, 尚福軍, 張保玉, 肖敏強, 楊柏濤
【申請人】中國兵器科學研究院寧波分院
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月20日