專利名稱：一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2-氯-6-氟苯甲醛是一種重要的有機合成中間體，在醫(yī)藥行業(yè)中，2-氯-6-氟苯甲醛主要用于生產(chǎn)抗菌性能良好的氟氯青霉素，是雙氯青霉素的換代產(chǎn)品，具有更好的療效；在農(nóng)藥行業(yè)，2-氯-6-氟苯甲醛主要用于高效低毒殺菌劑的生產(chǎn)，被稱為擬生物農(nóng)藥中間體。目前2-氯-6-氟苯甲醛的制備是以2-氯-6-氟甲苯在過氧苯甲酰或者偶氮二異丁腈為自由基引發(fā)劑氯化得到2-氯-6-氟二氯芐，然后在85%硫酸中90°C水解得到2-氯-6-氟苯甲醛，含量99%，收率約為90%。該制備方法的反應(yīng)過程如下
權(quán)利要求
1.一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)將2-氯-6-氟甲苯在光照下進行氯化反應(yīng)得到2-氯-6-氟氯芐、2-氯-6-氟二氯芐和2-氯-6-氟三氯芐，光照溫度保持在100-200°C ； 2)經(jīng)檢測，當2-氯-6-氟氯芐的含量小于O.5%時，加入鐵系固體超強酸，在100-200°C條件下滴加水并保溫4±O. 5小時； 3)在80-100°C條件下加入堿液，調(diào)節(jié)混合液的pH值>8，經(jīng)攪拌使所得液相分層，取液相分層后的有機相層經(jīng)提純得到2-氯-6-氟苯甲醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于所述鐵系固體超強酸為鐵系S0427Fe304,所述堿液是碳酸鈉,氫氧化鈉,氫氧化鉀或者碳酸鉀水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于所述滴加水的時間是2-4小時，所述滴加水與所述2-氯-6-氟甲苯的質(zhì)量比是15±2%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于在所述第I)步驟中，將2-氯-6-氟甲苯與三氯化磷混合后在光照下進行氯化反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)過程如下
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于所述提純是減壓蒸餾或者精餾，所述光照采用金屬鹵化燈作為光源。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于在所述第2)步驟中，用氣相色譜檢測反應(yīng)瓶液相中2-氯-6-氟氯芐的含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于所述第2)步驟中，在加入鐵系固體超強酸之前，先停止通氯氣，同時向反應(yīng)容器中通入氮氣，除去反應(yīng)容器中未反應(yīng)的氯氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4之任一所述的2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，其特征在于在所述液相分層后的水相中加入活性炭，經(jīng)攪拌和過濾，再用鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)混合液的PH值(6，析出得到2-氯-6-氟苯甲酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-氯-6-氟苯甲醛的制備方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括將2-氯-6-氟甲苯在光照下進行氯化反應(yīng)得到2-氯-6-氟氯芐、2-氯-6-氟二氯芐和2-氯-6-氟三氯芐；當2-氯-6-氟氯芐含量小于0.5%時，加入鐵系固體超強酸，在100-200℃條件下滴加水并保溫4±0.5小時；加入堿液，經(jīng)攪拌使所得液相分層，取液相分層后的有機相經(jīng)減壓蒸餾或者精餾提純得到2-氯-6-氟苯甲醛。
文檔編號C07C63/70GK102617312SQ20121007314
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月19日
發(fā)明者史麗娟, 吳勇才 申請人:丹陽市萬隆化工有限公司