本發(fā)明涉及潤(rùn)滑劑，尤其涉及一種鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

有機(jī)鉬是一種性能優(yōu)良抗高溫的抗磨潤(rùn)滑劑；如果把鉬應(yīng)用在潤(rùn)滑油中，會(huì)極大地提高潤(rùn)滑油的抗磨減摩特性，有效保護(hù)發(fā)動(dòng)機(jī)，有機(jī)鈦是應(yīng)用在潤(rùn)滑油中最頂級(jí)的減摩劑，它不但具有優(yōu)異的減摩性能和極好的高溫抗氧化性能，還具有良好的油溶和分散性能；把鈦和鉬相配合，以離子的形式溶解在潤(rùn)滑油中，會(huì)大大提高潤(rùn)滑油的抗磨、減摩、抗氧化性功能，可以有效延長(zhǎng)換油周期，更有效持久的保護(hù)發(fā)動(dòng)機(jī)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、成本低、油溶性好、產(chǎn)率高的新型鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，包括以下步驟：

1）有機(jī)鉬胺混合物的合成

將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃～150℃密封條件下反應(yīng)2～3小時(shí)，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph=6.5--7之間，加入高錳酸鉀，在90～100℃繼續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機(jī)鉬胺混合物；其中氧化鉬、鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高錳酸鉀重量比=1：3～5：3～5：7～10；

2）鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的合成

將上述制備的有機(jī)鉬胺混合物與鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯混合，攪拌均勻后，90～100℃、壓力0.3mpa條件下，反應(yīng)4～5小時(shí)；冷卻到50～60℃，加入雙十二烷基甲基叔胺，調(diào)高溫度到180～190℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色油溶性鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑；其中有機(jī)鉬胺混合物、鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺重量比=1：5～8：15～20：15～20。

優(yōu)選的，所述有機(jī)鉬胺混合物、鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺重量比=1：6：16：16；氧化鉬、鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高錳酸鉀重量比=1：4：4：8。

上述新型鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的制備方法制得的鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑。

本發(fā)明的有益效果是：

1、完全以離子形式溶解在各種潤(rùn)滑油中。

2、減小摩擦系數(shù)：可以降低50%以上

3、節(jié)省燃油：可以節(jié)油10%以上。

4、延長(zhǎng)換油周期：可以延長(zhǎng)30%以上的換油周期。

5、顯著減小磨斑直徑。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明：

本發(fā)明的鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，包括以下步驟：

1）有機(jī)鉬胺混合物的合成

將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃～150℃密封條件下反應(yīng)2～3小時(shí)，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph=6.5--7之間，加入高錳酸鉀，在90～100℃繼續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機(jī)鉬胺混合物；氧化鉬、鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高錳酸鉀重量比=1：4：4：8；

2）鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的合成

將上述制備的有機(jī)鉬胺混合物與鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯混合，攪拌均勻后，90～100℃、壓力0.3mpa條件下，反應(yīng)4～5小時(shí)；冷卻到50～60℃，加入雙十二烷基甲基叔胺，調(diào)高溫度到180～190℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色油溶性鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑；所述有機(jī)鉬胺混合物、鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺重量比=1：6：16：16；

上述新型鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的制備方法制得的鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑。

本發(fā)明中，首先以氧化鉬為基礎(chǔ)與鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺反應(yīng)，再加入高錳酸鉀，采用調(diào)節(jié)ph值的方法，得到有利于下步良好反應(yīng)的有機(jī)鉬胺混合物，然后與鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺反應(yīng)，采取兩步壓力法，從而制成具有良好潤(rùn)滑性和極佳抗磨性的鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑。

本發(fā)明提供的鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑具有節(jié)能環(huán)保高效的優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)施例1

1）有機(jī)鉬胺混合物的合成

將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于150℃密封條件下反應(yīng)2小時(shí)，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph=6.5之間，加入高錳酸鉀，在溫度為100℃繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機(jī)鉬胺混合物；

氧化鉬:鄰氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高錳酸鉀=1：4：4：8（重量比）；

2）鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的合成

將上述制備的有機(jī)鉬胺混合物5克與鈦酸鈣25克、甲基丙烯酸甲酯75克混合，攪拌均勻后在溫度90℃、壓力0.3mpa條件下，反應(yīng)4小時(shí)；冷卻到50℃，加入雙十二烷基甲基叔胺75克，調(diào)高溫度到180℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑。

產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷（溫度25℃，負(fù)荷392n，速度1200r/min，時(shí)間60min）下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的gcr鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.7mm。apisn0w/40潤(rùn)滑油中添加1%（重量）本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.35mm，摩擦系數(shù)0.0289。

實(shí)施例2

1）有機(jī)鉬胺混合物的合成

將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃密封條件下反應(yīng)2.5小時(shí)，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph=7之間，加入高錳酸鉀，在溫度為90℃繼續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機(jī)鉬胺混合物；

氧化鉬:鄰氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高錳酸鉀=1：5：5：10（重量比）；

2）鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的合成

將上述制備的有機(jī)鉬胺混合物10克與鈦酸鈣60克、甲基丙烯酸甲酯160克混合，攪拌均勻后在溫度100℃、壓力0.3mpa條件下，反應(yīng)5小時(shí)；冷卻到60℃，加入雙十二烷基甲基叔胺160克，調(diào)高溫度到190℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑。

產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷（溫度25℃，負(fù)荷392n，速度1200r/min，時(shí)間60min）下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的gcr鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.7mm。apisn0w/40潤(rùn)滑油中添加1%（重量）本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.32mm，摩擦系數(shù)0.0271。

實(shí)施例3

1）有機(jī)鉬胺混合物的合成

將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于145℃密封條件下反應(yīng)3小時(shí)，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph=6.5之間，加入高錳酸鉀，在溫度為95℃繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機(jī)鉬胺混合物；

氧化鉬:鄰氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高錳酸鉀=1：3.5：3.5：9（重量比）；

2）鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的合成

將上述制備的有機(jī)鉬胺混合物40克與鈦酸鈣320克、甲基丙烯酸甲酯800克混合，攪拌均勻后在溫度95℃、壓力0.3mpa條件下，反應(yīng)4.5小時(shí)；冷卻到50℃，加入雙十二烷基甲基叔胺800克，調(diào)高溫度到185℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3.5小時(shí)，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑。

產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷（溫度25℃，負(fù)荷392n，速度1200r/min，時(shí)間60min）下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的gcr鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.7mm。apisn0w/40潤(rùn)滑油中添加1%（重量）本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.33mm，摩擦系數(shù)0.0285。

實(shí)施例4

1）有機(jī)鉬胺混合物的合成

將氧化鉬和鄰氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于150℃密封條件下反應(yīng)3小時(shí)，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph=7之間，加入高錳酸鉀，在溫度為100℃繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后真空過濾，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物為有機(jī)鉬胺混合物；

氧化鉬:鄰氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高錳酸鉀=1：4.5：4.5：8（重量比）；

2）鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑的合成

將上述制備的有機(jī)鉬胺混合物15克與鈦酸鈣105克、甲基丙烯酸甲酯285克混合，攪拌均勻后在溫度95℃、壓力0.3mpa條件下，反應(yīng)4小時(shí)；冷卻到60℃，加入雙十二烷基甲基叔胺285克，調(diào)高溫度到190℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到黃色鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑。

產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷（溫度25℃，負(fù)荷392n，速度1200r/min，時(shí)間60min）下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的gcr鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.7mm。apisn0w/40潤(rùn)滑油中添加1%（重量）本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.31mm，摩擦系數(shù)0.0298。

本發(fā)明是把氧化鉬先進(jìn)行反應(yīng)生成有機(jī)鉬胺混合物然后和鈦酸鈣、甲基丙烯酸甲酯、雙十二烷基甲基叔胺等反應(yīng)，生成一種新型鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑以液態(tài)離子形式溶于各種潤(rùn)滑油中，最小摩擦系數(shù)可減小到0.0271;磨斑直徑達(dá)到0.3左右，能夠顯著提高潤(rùn)滑油的成膜和承載能力。在潤(rùn)滑部件正常工況下，在摩擦表面形成一種具有減摩、抗磨作用化學(xué)吸附膜；在高速、高溫、高壓等苛刻的工況下，更近一層保護(hù)發(fā)動(dòng)機(jī)。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，發(fā)動(dòng)機(jī)油中加入這種1%的這種新型鈦鉬合金潤(rùn)滑油添加劑，摩擦系數(shù)可以降低到0.027以下（常規(guī)發(fā)動(dòng)機(jī)油的摩擦系數(shù)是0.08以上），四球機(jī)40公斤力60分鐘長(zhǎng)摩實(shí)驗(yàn)，磨斑直徑只有0.31mm（常規(guī)發(fā)動(dòng)機(jī)油的磨斑直徑是0.50左右），溫度達(dá)到50度，不再繼續(xù)升高。是內(nèi)燃機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)用潤(rùn)滑油的摩擦改進(jìn)劑、抗磨劑和抗氧劑，節(jié)油效果顯著。

上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。