本發(fā)明涉及的是一種氮化硅種植牙組合體及其制備工藝，屬于口腔醫(yī)學(xué)。

背景技術(shù)：

1、牙科種植體作為一種現(xiàn)代口腔醫(yī)學(xué)的重要技術(shù)，已經(jīng)成為解決牙齒缺失問題的主要手段之一。其核心原理是通過將人工牙根精準(zhǔn)植入缺牙區(qū)的上/下頜骨內(nèi)，經(jīng)過一段時間的骨整合過程，使人工牙根與周圍骨組織形成緊密的連接，之后通過螺桿等連接件安裝基臺，穩(wěn)固支撐起上方的牙冠部分。借助于完整的影像學(xué)數(shù)據(jù)和先進(jìn)的數(shù)字化加工工藝，可獲得高度個性化定制的牙冠，從而與基臺和人工牙根，一同構(gòu)成一顆/套完整的種植牙。這一技術(shù)不僅恢復(fù)了牙齒的咀嚼功能，還大大改善了美觀度和發(fā)聲功能，成為許多患者的首選治療方案。

2、目前國內(nèi)市場上人工牙根與基臺的材質(zhì)為純鈦或鈦合金，基臺上牙冠的材質(zhì)則多為氧化鋯陶瓷，而國際市場還出現(xiàn)了氧化鋯陶瓷材質(zhì)的人工牙根。然而，現(xiàn)有種植體還存在以下幾個方面的缺陷：

3、①抗菌性能欠缺；口腔是一個復(fù)雜的微生物環(huán)境，種植體在植入后容易受到細(xì)菌的侵?jǐn)_，導(dǎo)致種植體周圍炎，進(jìn)而導(dǎo)致種植體周圍骨組織的吸收，出現(xiàn)阻礙骨整合等并發(fā)癥，影響手術(shù)的效果和種植體的壽命。盡管鈦合金具有良好的生物相容性，但鈦合金本身并不具備抗菌特性，且其表面的生物惰性導(dǎo)致細(xì)菌相對容易附著并形成菌斑生物膜，從而大幅增加感染的風(fēng)險和程度以及抗菌的難度。雖然鈦合金種植體表面可以進(jìn)行改性以增強其抗菌效果，但這些處理的效果并不理想，也不持久；

4、②骨整合性能不良；種植體與骨組織的結(jié)合強度直接影響到種植體的使用壽命和成功率，種植體能否形成穩(wěn)定的骨整合是其成功的關(guān)鍵?，F(xiàn)有種植體愈合時間較長，影響患者的恢復(fù)速度。

5、最新的研究表明，非氧化物陶瓷-氮化硅陶瓷，除了具有一般陶瓷的優(yōu)點，還具有生物安全及化學(xué)穩(wěn)態(tài)的特點。對牙科種植體而言，被譽為“陶瓷界全能冠軍”的氮化硅陶瓷是一個潛在的、極佳的、升級換代的原材料選擇方向。但氮化硅材質(zhì)的牙科種植體在設(shè)計制造等方面仍存在諸多待解決的問題。最典型的難題就是，在牙科種植體的領(lǐng)域內(nèi)，如何在氮化硅陶瓷材料配方、加工成型及燒結(jié)制備工藝和產(chǎn)品綜合性能，這三方面取得最優(yōu)的平衡。例如，作為終產(chǎn)品的種植體，需要植入頜骨內(nèi)，因此需要產(chǎn)品具有自攻性且又不能太損傷骨質(zhì)的某種特殊螺紋，而這種特殊螺紋，需要加工定制，而氮化硅這類陶瓷，其硬度遠(yuǎn)高于普通金屬材料，屬于超硬材料的精密加工，這類加工的難度和成本均非常高，因此必須考慮其他的加工成型技術(shù)，同時非常重要的是，采用某種特定的加工成型方式，其對最后成品的性能影響還必須降到最低，而作為加工成型后還需要燒結(jié)制備的陶瓷，又涉及到其配方，為了改善燒結(jié)制備工藝，需要添加相應(yīng)的助劑，而因為最終的產(chǎn)品是需要植入人體的醫(yī)療器械，又不能任意選擇助劑，需要滿足安全性和有效性等一系列要求，環(huán)環(huán)相扣，牽一發(fā)動全身。綜上所述，對于牙科種植體而言，基于定制的氮化硅陶瓷材料配方，借助特殊的陶瓷制備工藝，結(jié)合針對性的牙科種植體產(chǎn)品設(shè)計，這三方面的結(jié)合、優(yōu)選與平衡才是目標(biāo)解法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提出了一種氮化硅種植牙組合體及其制備工藝，能夠滿足種植牙在口腔環(huán)境中長期服役的要求。

2、本發(fā)明第一方面涉及一種氮化硅種植牙組合體，包括氮化硅牙冠和一段式氮化硅種植體，兩者可粘結(jié)固定；

3、所述的氮化硅牙冠包括氮化硅冠體和飾面層，由飾面層漿料施設(shè)在氮化硅冠體預(yù)制件上后經(jīng)燒結(jié)得到；

4、所述氮化硅種植體和氮化硅冠體的材質(zhì)相同，均由注射成型的預(yù)制件經(jīng)燒結(jié)制得；按重量比例，預(yù)制件包括：80%～88%氮化硅粉體、5%～10%燒結(jié)助劑、3%～6%粘結(jié)劑、2%～5%分散劑和1%～3%潤滑劑，合計100%；

5、所述飾面層漿料的配方，按重量份數(shù)，包括：30～40重量份高嶺土、20～30重量份坡縷石、12～16重量份石英、10～20重量份鉀長石、5～9重量份方解石、4～6重量份鈦白粉、2～5重量份氧化釔、2～5重量份氧化鋯和2～5重量份氮化硅，以上合計100重量份；此外還包括170～220重量份水。

6、所述的燒結(jié)助劑包括氧化鋯、氧化鐿、氧化鎂、氮化硼中的至少一種；

7、所述的粘結(jié)劑為聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、聚乳酸、石蠟、蜂蠟、聚碳酸酯、改性纖維素、聚苯乙烯、聚羥基脂肪酸酯、聚乙二醇、酚醛樹脂中的至少一種；

8、所述的分散劑為油酸、磷酸酯、聚丙烯酸銨、卵磷脂、磷酸三乙酯、聚丙烯酸、蓖麻油、聚乙烯吡咯烷酮、c12烷基多糖苷季銨鹽、四甲基氫氧化銨中的至少一種；

9、所述的潤滑劑為硬脂酸鋅、聚乙烯蠟、乙撐雙硬脂酰胺、聚四氟乙烯、硅油、蜂蠟、月桂酸中的至少一種。

10、本發(fā)明第二方面涉及一種氮化硅種植牙組合體的制備工藝，包括以下步驟：

11、喂料制備步驟：按上述重量比例稱取氮化硅粉體和燒結(jié)助劑，加入溶劑混合球磨；再噴霧造粒，得到造粒粉；按上述重量比例將造粒粉、粘結(jié)劑、分散劑和潤滑劑混合均勻，得到喂料；優(yōu)選的，造粒粉的平均粒徑不超過0.9μm；

12、飾面層漿料制備步驟：按重量比例，稱取高嶺土、坡縷石、石英、鉀長石、方解石、鈦白粉、氧化釔、氧化鋯和氮化硅，加入溶劑，按照原料：研磨球：溶劑質(zhì)量比=1：（1.3～1.5）：（1.7～2.2）的比例混合球磨，得到飾面層漿料；優(yōu)選的，球磨轉(zhuǎn)速為200～400r/min，球磨時間為24～48h；

13、注射成型步驟：在模具中將制得的喂料進(jìn)行注射成型，注射壓力為80～90mpa，注射溫度為160～170℃，注射速度為10～30mm/s，模具溫度80～100℃；注射完畢得到熔體，之后保壓2～8min，以確保熔體冷卻固化得到的素坯的致密性和形狀穩(wěn)定性；保壓結(jié)束后將熔體逐漸冷卻至室溫，固化形成預(yù)設(shè)形狀的氮化硅種植體素坯和氮化硅冠體素坯；

14、激光刻蝕步驟：對氮化硅種植體素坯上與成品根部對應(yīng)的部位進(jìn)行激光刻蝕；優(yōu)選的，激光刻蝕的掃描間距為0.5～1.5mm，方便刻蝕操作，以及有利于成品骨整合；

15、熱脫脂步驟；將經(jīng)激光蝕刻的氮化硅種植體素坯和氮化硅冠體素坯置于流動惰性氣體氣氛中脫脂素?zé)?，過程中升溫速率為10～25℃/min，脫脂燒結(jié)溫度為400～800℃，燒結(jié)時間為2～6h；流動惰性氣體氣氛是指素坯放入脫脂爐后，爐中抽真空后通入惰性氣體，重復(fù)先抽真空再通入惰性氣體的操作3～5次，以保證爐中無氧氣殘留，之后以一定的速度持續(xù)通入惰性氣體；

16、飾面預(yù)處理步驟：將經(jīng)熱脫脂步驟的氮化硅冠體素坯浸入飾面層漿料中，至充分浸潤，然后取出，自然干燥；

17、燒結(jié)步驟；將經(jīng)熱脫脂步驟的氮化硅種植體素坯和浸潤有飾面層漿料的氮化硅冠體素坯置于流動惰性氣體氣氛中進(jìn)行三階段燒結(jié)；第一階段常壓燒結(jié)，升溫至燒結(jié)溫度1000～1200℃，燒結(jié)時間為1～2h；第二階段常壓燒結(jié)，升溫至燒結(jié)溫度1400～1600℃，燒結(jié)時間為1～2h；第三階段氣壓燒結(jié)，惰性氣體氣壓從常壓提升至2～10mpa，繼續(xù)升溫至燒結(jié)溫度1600～1900℃，燒結(jié)時間為2～6h，得到氮化硅種植體和氮化硅冠體組成的種植牙組合體。

18、對于一些具體的實施方案，在喂料制備步驟中：

19、優(yōu)選的，球磨時間為12～36h，轉(zhuǎn)速為120～360r/min；

20、優(yōu)選的，噴霧造粒采用壓力式噴霧造粒機完成，干燥器的進(jìn)口溫度設(shè)置為40～80℃，出口溫度設(shè)置為20～40℃，旋風(fēng)分離器的壓差設(shè)置為200～240pa，噴嘴中心孔的內(nèi)徑及其壁厚均為0.16mm，壓力設(shè)置為2.0～2.8mpa，陶瓷螺旋噴嘴的噴流角度范圍設(shè)置為60°～120°，進(jìn)料速率設(shè)置為10～100ml/min；

21、優(yōu)選的，喂料制備步驟中，喂料通過將造粒粉、粘結(jié)劑、分散劑和潤滑劑加入真空混合機中，以80～120℃的混合溫度混合2～8小時。

22、上述一段式氮化硅種植體的結(jié)構(gòu)包括基臺、頸部和根部；

23、所述的種植體自根部至頸部依次設(shè)有第一螺紋、第二螺紋和第三螺紋，第一螺紋和第二螺紋設(shè)置在根部，第三螺紋設(shè)置在頸部；

24、所述第一螺紋區(qū)域設(shè)有2～4道切槽。

25、對于一些具體的實施方案，第一螺紋為圓錐外螺紋，第二螺紋和第三螺紋為圓柱外螺紋。

26、對于一些具體的實施方案，所述的根部在表面設(shè)有孔隙層，孔隙層的孔隙率范圍為35%～75%。

27、優(yōu)選的，圓錐外螺紋區(qū)域圓錐的角度為10°～15°；進(jìn)一步優(yōu)選的，切槽與種植體軸線所成夾角度數(shù)為圓錐角度的一半，切槽寬度為1～2mm，旨在降低植入壓力，改善自攻性和骨屑堆積，提高植入效率。

28、優(yōu)選的，第一螺紋的螺紋牙形為鋸齒形螺紋，牙頂圓弧半徑為0.1～0.2mm，牙底過渡圓弧半徑為0.4～0.5mm，螺距為0.6～1.0mm，螺紋深度為0.6～1.0mm，螺紋長度為0.35l～0.4l，l為根部和頸部的總長度；

29、優(yōu)選的，第二螺紋的螺紋牙形為梯形螺紋，牙頂寬度為0.2～0.4mm，牙底過渡圓弧半徑為0.4～0.5mm，螺距為0.6～1.0mm，螺紋深度為0.2～1.0mm，螺紋長度為0.4l～0.45l，l為根部和頸部的總長度；

30、優(yōu)選的，第三螺紋的螺紋牙形為三角形螺紋，牙頂圓弧半徑為0.1～0.2mm，牙底過渡圓弧半徑為0.4～0.5mm，螺距為0.2～0.4mm，螺紋深度為0.02～0.5mm，螺紋長度為0.15l～0.25l，l為根部和頸部的總長度。

31、對于一些具體的實施方案，基臺軸向長度為3～6mm。

32、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下技術(shù)效果：

33、1）首先，氮化硅種植牙采用牙冠和一段式結(jié)構(gòu)種植體的組合形式，兩者能夠通過粘結(jié)結(jié)合，整體性好，特別是基臺與根部一體式的種植體結(jié)構(gòu)，避免了氮化硅種植體加工時可加工性與材料機械性能無法兩全的問題；然后，對應(yīng)氮化硅種植體設(shè)置有同材質(zhì)的氮化硅牙冠，匹配性較好；最后，氮化硅牙冠上還形成了顏色接近白色的高強耐磨硅酸鹽飾面層，顏色美觀；不僅能夠滿足種植牙在口腔環(huán)境中長期服役的要求，而且解決了現(xiàn)有灰色系氮化硅骨科植入體材料因顏色問題無法用于制造種植牙的問題；

34、2）采用注射成型工藝制得的素坯，材料間結(jié)合力強，有利于燒結(jié)過程中材料保持致密結(jié)構(gòu)，制得的成品能夠更好的保持氮化硅材料優(yōu)異的機械性能；

35、3）通過激光刻蝕在氮化硅種植體素坯上根部預(yù)成型孔洞，再在第一、第二階段燒結(jié)過程中燒蝕成型獲得均勻孔隙，最后經(jīng)氣壓燒結(jié)致密，形成根部表層具有高孔隙率至根部核心逐步致密的氮化硅種植體，確保氮化硅能夠在生物體內(nèi)能誘導(dǎo)并加速成骨再生，促進(jìn)骨整合過程，提高種植體的使用壽命；

36、4）高強耐磨硅酸鹽飾面層的一部分通過孔隙與氮化硅冠體進(jìn)行了充分的結(jié)合，而添加的氮化硅進(jìn)一步提高了飾面層與氮化硅冠體的結(jié)合性能，進(jìn)而通過添加的氮化硅、氧化釔和氧化鋯增韌，提高了飾面層的機械性能；又通過鈦白粉較好的遮蓋力調(diào)整飾面層的整體顏色，確保牙冠顏色接近天然牙齒的顏色，從而能夠被市場所接受；

37、5）與鈦合金、氧化鋯等材質(zhì)相比，氮化硅材質(zhì)具有優(yōu)異的抗菌性能、骨整合能力和機械性能；與3d打印、光固化工藝制得的種植體相比，采用陶瓷注射工藝一體成型的種植體，在結(jié)構(gòu)上更加致密，保證了最終的種植體優(yōu)異的機械性能；基臺、頸部和根部一體成型，避免了二次加工；特別是基臺與種植體其他部分獨立制造而帶來的內(nèi)孔連接結(jié)構(gòu)無法成型，連接強度小于氮化硅材質(zhì)本身強度等問題。