本發(fā)明涉及石英砂提純的，尤其涉及一種高純石英砂的制備方法。

背景技術(shù)：

1、高純石英砂廣泛用于光伏、半導(dǎo)體、太陽能、光纖、光通訊、電光源、航空航天等領(lǐng)域，同時(shí)也是實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿、生物活性玻璃等高要求應(yīng)用器具必不可少的原料。高純石英砂以sio2為主要成分，雜質(zhì)總量需嚴(yán)格控制在100ppm以下。其中，普通級(jí)：sio2≥99.5％(一般為冶金、玻璃工業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用)；中高端級(jí)：sio2≥99.9％(一般為光伏、光纖等領(lǐng)域應(yīng)用)；尖端級(jí)：sio2≥99.999％(一般為半導(dǎo)體級(jí)等領(lǐng)域應(yīng)用)。

2、在自然界中，雖然石英的分布非常廣泛，但純度很高的高純石英卻很稀有。石英砂以sio2為主要成分，經(jīng)常摻雜一些雜質(zhì)元素，主要包括非金屬元素b、p、c、o，以及金屬元素fe、al、ca、ti、mn、v、cu、cr等，二關(guān)鍵雜質(zhì)元素如al、fe、k、na、b等元素對(duì)半導(dǎo)體性能影響尤為顯著。按照其雜質(zhì)大小、形成、分布特征等主要可分為：1)石英表面黏附的雜質(zhì)；2)石英晶格中摻雜的結(jié)構(gòu)性雜質(zhì)；3)亞微米級(jí)微細(xì)粒包裹體雜質(zhì)。隨著近年來太能光伏電池，半導(dǎo)體材料以及軍工行業(yè)的快速發(fā)展，高純石英的需求急劇增加，高純石英的提純技術(shù)也成為一項(xiàng)亟待突破的技術(shù)難題。

3、目前，傳統(tǒng)的石英砂提純工藝流程為：水洗-酸浸-焙燒-水碎-二次酸浸。在傳統(tǒng)提純工藝中，石英原料中的絕大部分脈石礦物和氣液包裹體可以被解離或破壞去除，但是晶格雜質(zhì)的去除難度極大，經(jīng)過酸浸作用后已經(jīng)達(dá)到該工藝的提純極致。若過度增大對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重的氫氟本用量、升高溫度或延長(zhǎng)時(shí)間都只能造成石英礦物的整體溶蝕，降低精礦產(chǎn)率，而且對(duì)晶格內(nèi)的雜質(zhì)元素并不能起到提純效果。因此，對(duì)于晶格雜質(zhì)含量型的石英原料的提純，需要研發(fā)新的深度提純工藝。

4、目前，傳統(tǒng)的去除晶格雜質(zhì)的最有效方法主要是氯化焙燒工藝。氯化焙燒又稱氯化脫氣，利用顆粒表面與內(nèi)部在高濃度氯化劑作用下產(chǎn)生的化學(xué)位梯度，促使氣液包裹體擴(kuò)散出去。不同的氯化劑與晶格雜質(zhì)作用方式和效果存在較大差異。如采用不同的氯化劑，如干燥氯化氫(hcl)、干燥氯氣(cl2)和干燥氯氣與氯化氫(cl2/hcl)混合氣體對(duì)石英砂進(jìn)行高溫氯化提純，表明高溫氯化處理均對(duì)na、fe、k的提純效果明顯，但石英砂晶格中的al去除效果很差，且對(duì)大氣和水體污染也比較嚴(yán)重。

5、采用傳統(tǒng)的物理(浮選、煅燒等)與化學(xué)(酸浸)聯(lián)合方法精制高純石英砂成為了現(xiàn)今的首選，但現(xiàn)行的提純方法對(duì)石英中雜質(zhì)的去除能力有限，在實(shí)際操作過程中具有一定的局限性。同時(shí)，現(xiàn)有物理方法(如機(jī)械破碎)難以精準(zhǔn)作用于晶格雜質(zhì)。

6、因此，為解決目前的技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)高純石英資源可控和材料可供，亟需提供一種流程簡(jiǎn)單、效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、純度高、生產(chǎn)成本低、零廢水排放、無環(huán)境污染的高純石英砂的制備方法。

7、有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種高純石英砂的制備方法。本發(fā)明采用聚能電極爆破-聚能電極磨洗的聯(lián)合工藝后從而得到高純石英砂，其純度可達(dá)到5n及以上，即最終所得的高純石英砂的純度為99.9990％以上，特別是fe含量＜1ppm，al含量＜5ppm。

2、為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種高純石英砂的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

4、將石英砂置于聚能電極裝置中，通過外部電源聚焦能量，在聚能電極的尖端產(chǎn)生穿透和沖擊作用進(jìn)行聚能電極爆破，使所述石英砂內(nèi)的雜質(zhì)與石英基體分離，得到初提純石英砂；

5、將所述初提純石英砂和電解質(zhì)溶液混合，利用聚能電極進(jìn)行磨洗處理，使所述初提純石英砂表面黏附的雜質(zhì)與石英基體分離，得到高純石英砂。

6、優(yōu)選地，所述雜質(zhì)包括三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀或氧化鈉中的任意一種或至少兩種的組合。

7、優(yōu)選地，所述聚能電極由氧化鑭、氧化釩和氧化鎢經(jīng)煅燒后得到。

8、優(yōu)選地，所述氧化鑭、氧化釩和氧化鎢的質(zhì)量比為(0.1～2):(0.1～2):(7～9)。

9、優(yōu)選地，所述聚能電極的制備方法包括：將氧化鑭、氧化釩和氧化鎢混合后，置于模具中，進(jìn)行煅燒，得到所述聚能電極。

10、優(yōu)選地，所述煅燒的溫度為2000～2200℃，所述煅燒的時(shí)間為6～18h。

11、優(yōu)選地，所述石英砂在進(jìn)行聚能電極爆破前還需進(jìn)行以下預(yù)處理：

12、將石英礦石破碎至粒徑10cm以下，依次進(jìn)行水洗、干燥和研磨，得到粒徑為60～180目的石英砂。

13、優(yōu)選地，所述聚能電極爆破的過程中石英發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，所述石英的晶型由α-石英轉(zhuǎn)變?yōu)棣?石英。

14、優(yōu)選地，所述聚能電極爆破的聚能電極能量3000～8000v，所述聚能電極爆破的時(shí)間為10～60s。

15、優(yōu)選地，所述能電極爆破后還需進(jìn)行以下后處理：

16、利用所述聚能電極裝置內(nèi)的雜質(zhì)通道排出分離的雜質(zhì)后，收集得到所述初提純石英砂。

17、優(yōu)選地，所述初提純石英砂和電解質(zhì)溶液的質(zhì)量比為1:(3～8)。

18、優(yōu)選地，所述電解質(zhì)溶液的濃度為200～300g/l。

19、優(yōu)選地，所述電解質(zhì)溶液中的溶質(zhì)選自氯化鎂、硫酸亞鐵或維生素c中的任意一種或至少兩種的組合。

20、優(yōu)選地，所述電解質(zhì)溶液中的溶劑選自蒸餾水和/或超純水。

21、優(yōu)選地，所述磨洗處理具體為：在所述聚能電極產(chǎn)生的聚能高壓能量，以溶液中形成渦流，從而對(duì)石英砂進(jìn)行磨洗處理。

22、優(yōu)選地，所述聚能電極的能量為300～800v。

23、優(yōu)選地，所述磨洗處理在攪拌下進(jìn)行，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為100～500rpm；

24、優(yōu)選地，所述磨洗處理的溫度為70～90℃。

25、優(yōu)選地，所述磨洗處理的時(shí)間為0.5～5h。

26、優(yōu)選地，所述磨洗處理在聚四氟乙烯反應(yīng)罐中進(jìn)行。

27、優(yōu)選地，所述磨洗處理后還包括以下凈化處理的步驟：

28、將磨洗處理后的混合液過濾，分離得到電解質(zhì)溶液和石英砂固體；將所述石英砂固體洗滌至中性后，經(jīng)干燥，得到所述高純石英砂。

29、優(yōu)選地，所述雜質(zhì)的去除率為99.5％以上。

30、優(yōu)選地，以二氧化硅計(jì)，所述高純石英砂的純度為99.9990％以上。

31、相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

32、(1)本發(fā)明通過外部電源聚焦能量，在所述電極的尖端產(chǎn)生穿透和沖擊作用進(jìn)行聚能電極爆破，使所述石英砂內(nèi)雜質(zhì)與石英基體分離，針對(duì)導(dǎo)電性雜質(zhì)與石英的物理特性差異，優(yōu)先破壞雜質(zhì)結(jié)合力，在避免石英基體損傷的基礎(chǔ)上，去除石英砂的晶格內(nèi)雜質(zhì)，得到初提純石英砂。

33、(2)本發(fā)明通過對(duì)所述初提純石英砂進(jìn)行聚能電極的物理磨洗結(jié)合電解質(zhì)溶液的化學(xué)反應(yīng)，二者協(xié)同配合，實(shí)現(xiàn)石英砂的表面去除表面黏附雜質(zhì)的無腐蝕的高效剝離，從而得到高純石英砂，其純度可達(dá)到5n及以上。即最終所得的高純石英砂的純度為99.9990％以上。

34、(3)本發(fā)明所述高純石英砂的制備方法的整體流程均無需采用酸洗、堿洗或高溫煅燒處理，電解質(zhì)溶液與洗滌水均可進(jìn)行回收處理，污泥干燥后外運(yùn)，整體流程可實(shí)現(xiàn)零廢水排放，循環(huán)性與環(huán)保性優(yōu)異。