專利名稱：高純石英砂成分檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于玻璃制造領(lǐng)域中檢測方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，石英砂的分析檢測多數(shù)采用如下方法即在1100°C馬弗爐進(jìn)行處理計(jì)算主要SiO2的含量。剩余殘?jiān)詨A熔融，水浸取，過濾，以鑰酸銨顯色，于分光光度計(jì)上檢測殘硅。同時(shí)再按照做主要SiO2的方法處理一份樣品，用于雜質(zhì)的檢測?，F(xiàn)有的這種分析方法對于高含量的石英砂來說不太合適，存在以下幾點(diǎn)缺陷
1.高含量的石英砂中SiO2含量通常在99.7%以上，殘硅幾乎可以忽略不計(jì)，并且殘硅的測定程序復(fù)雜，數(shù)據(jù)受環(huán)境影響大，參考價(jià)值小。做殘硅使得分析步驟更加繁瑣
2.由于樣品沒有事先進(jìn)行燒失量的排除，因此在1100°C馬弗爐中灼燒殘?jiān)梁阒氐倪^程中容易帶來燒失量，參與主含量的計(jì)算，使得主含量SiO2偏高。3.同時(shí)，在殘?jiān)茻^程中，殘?jiān)械难趸X容易轉(zhuǎn)化為幾乎不溶解于酸的a型氧化鋁，使得雜質(zhì)成分分析時(shí)氧化鋁的含量偏低。分析結(jié)果不可靠，導(dǎo)致數(shù)據(jù)的參考性價(jià)值降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對目前通用的石英砂分析方法中存在的分析過程繁瑣、主含量分析結(jié)果由于燒失量影響而偏高、以及由于氧化鋁轉(zhuǎn)型導(dǎo)致的分析結(jié)果偏低的這些缺陷，提出新的檢測方法。本發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)
一種高純石英砂成分檢測方法，依次包括以下步驟
1)將石英砂樣品烘干至恒重；
2)將坩堝在電爐上恒重，記下其重量ml；
3)取前述重量m0的石英砂樣品于前述坩堝中，以少量水將石英砂樣品潤濕，加入適量發(fā)煙劑，加入HF消解SiO2,并補(bǔ)加強(qiáng)酸溶劑助溶雜質(zhì)，低溫加熱，直到白煙冒盡為止；
4)將溫度升高至之前恒重坩堝的溫度進(jìn)一步在電爐上恒重坩堝，待恒重后冷卻至室溫，記下相■禍及殘洛的總重m2,通過公式(ml+m0-m2) /m0*100%計(jì)算SiO2主含量；
5)將上述殘?jiān)脧?qiáng)酸溶劑溶解至澄清，于ICP(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀)上以標(biāo)準(zhǔn)曲線法檢測雜質(zhì)元素的含量。作為優(yōu)選方式，所述3)步中發(fā)煙劑為硫酸或高氯酸。作為優(yōu)選方式，所述3)、5)步中強(qiáng)酸溶劑為HNO3或HCl。本發(fā)明的有益效果
(I)本方案是針對高含量的石英砂設(shè)計(jì)的，殘硅可以忽略不計(jì)，取消殘硅的檢測，并不影響主含量的測定，這樣可以通過一份試樣同時(shí)完成主含量與雜質(zhì)的檢測，提高了效率。(2)取消了于馬弗爐中恒重的步驟，改為電爐上直接恒重，分析結(jié)果經(jīng)過驗(yàn)證與經(jīng)過馬弗爐恒重的效果一樣的可靠，同時(shí)，使分析步驟簡化，提高了分析效率，節(jié)約電力成本。(3)殘?jiān)唤?jīng)過1100°C的灼燒步驟，可以避免由于產(chǎn)生燒失量帶來的主含量偏高的后果，從而保證主含量分析結(jié)果的真實(shí)可靠。(4)氧化鋁在1100°C的高溫下容易發(fā)生由Y相到a相的轉(zhuǎn)化。而a相氧化鋁不溶于任何酸堿，導(dǎo)致石英砂經(jīng)過HF揮發(fā)SiO2后的殘?jiān)y于溶解，雜質(zhì)元素的分析結(jié)果偏低。因此，取消1100°C馬弗爐中灼燒恒重的步驟，可以以避免發(fā)生上述的轉(zhuǎn)相情況，從而保證雜質(zhì)成分的溶解完全，保證分析結(jié)果的可靠性。
具體實(shí)施例方式下列非限制性實(shí)施例用于說明本發(fā)明實(shí)施例I
(I)將石英砂樣品事先在105°C烘箱中烘干至恒重，以去除水分的影響。(2)將鉬金坩堝于電爐上恒重。轉(zhuǎn)移至干燥器中以備用.記下其重量ml。(3)稱取I. OOOOg已經(jīng)過干燥處理的石英砂樣品于已經(jīng)過恒重處理的鉬金坩堝中，記下樣品重量m0。以少量水將樣品潤濕，加入5滴50%體積濃度的H2SO4,加入40mlHF (濃)，并補(bǔ)加2ml 50%體積濃度的HNO3溶液助溶。于電爐上低溫加熱，直到白煙冒盡為止。 同時(shí)做空白試驗(yàn)及平行試驗(yàn)。(4)待白煙冒盡之后，將電爐溫度升高至之前恒重坩堝的溫度，讓帶有殘?jiān)嫩釄謇^續(xù)于電爐上恒重。待恒重后轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫。記下坩堝及殘?jiān)目傊豰2。通過公式(ml+m0-m2) /m0*100%計(jì)算主含量。(5)將上述殘?jiān)?0%體積濃度的HCl溶解至澄清，轉(zhuǎn)移至IOOml容量瓶中，定容， 于ICP上以標(biāo)準(zhǔn)曲線法檢測雜質(zhì)元素的含量。(6)方法可靠性試驗(yàn)
將一個(gè)已知SiO2及主要雜質(zhì)含量的石英砂標(biāo)準(zhǔn)樣品按照上述方案進(jìn)行處理，測試結(jié)果如下表I所示。標(biāo)樣測試數(shù)據(jù)表I
權(quán)利要求
1.一種高純石英砂成分檢測方法，其特征在于依次包括以下步驟1)將石英砂樣品烘干至恒重；2)將坩堝在電爐上恒重，記下其重量ml；3)取前述重量m0的石英砂樣品于前述坩堝中，以少量水將石英砂樣品潤濕，加入適量發(fā)煙劑，加入HF消解SiO2,并補(bǔ)加強(qiáng)酸溶劑助溶雜質(zhì)，低溫加熱，直到白煙冒盡為止；4)將溫度升高至之前恒重坩堝的溫度進(jìn)一步在電爐上恒重坩堝，待恒重后冷卻至室溫，記下相■禍及殘洛的總重m2,通過公式(ml+m0-m2) /m0*100%計(jì)算SiO2主含量；5)將上述殘?jiān)脧?qiáng)酸溶劑溶解至澄清，于ICP上以標(biāo)準(zhǔn)曲線法檢測雜質(zhì)元素的含量。
2.如權(quán)利要求I所述的高純石英砂成分檢測方法，其特征在于所述3)步中發(fā)煙劑為硫酸或高氯酸。
3.如權(quán)利要求I所述的高純石英砂成分檢測方法，其特征在于所述3)、5)步中強(qiáng)酸溶劑為HNO3或HCl。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純石英砂成分檢測方法,屬于玻璃制造領(lǐng)域中檢測方法領(lǐng)域,依次包括以下步驟將石英砂樣品恒重；將坩堝恒重，記下其重量m1；取前述重量m0的石英砂以水潤濕，加入適量發(fā)煙劑，加入HF消解SiO2,并補(bǔ)加強(qiáng)酸，直到白煙冒盡為止；將溫度升高至之前恒重坩堝的溫度進(jìn)一步在電爐上恒重坩堝，記下坩堝及殘?jiān)目傊豰2，通過公式(m1+m0-m2)/m0*100%計(jì)算SiO2主含量；將上述殘?jiān)脧?qiáng)酸溶劑溶解至澄清，于ICP上以標(biāo)準(zhǔn)曲線法檢測雜質(zhì)元素的含量。本發(fā)明對現(xiàn)有方法分析過程繁瑣、主含量分析結(jié)果由于燒失量影響而偏高、以及由于氧化鋁轉(zhuǎn)型導(dǎo)致的分析結(jié)果偏低的這些缺陷進(jìn)行了改進(jìn)。
文檔編號(hào)G01N5/04GK102607984SQ20121004850
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者易元, 李兆廷 申請人:東旭集團(tuán)有限公司, 成都中光電科技有限公司