1.一種同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述第一維液相色譜和第二維液相色譜的流動(dòng)相均包括流動(dòng)相a和流動(dòng)相b,所述流動(dòng)相a包括乙酸銨水溶液和甲酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述乙酸銨水溶液中乙酸銨的濃度為5-20mmol/l。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相a中甲酸的體積占比為0.01-0.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相b中乙腈的體積占比為80-95%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述第一維液相色譜的色譜柱顆粒類型為hss,色譜柱的鍵合相為t3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述第二維液相色譜的色譜柱顆粒類型為beh,色譜柱的鍵合相為酰胺基團(tuán)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述第一維液相色譜的梯度洗脫程序包括:0-15min,流動(dòng)相b的體積比例為0.5-3%;15-20min,流動(dòng)相b的體積比例為90-98%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述第二維液相色譜的梯度洗脫程序包括:0-0.6min,流動(dòng)相b的體積比例為85-95%;0.6-0.7min,流動(dòng)相b的體積比例為5-15%;0.7-9.1min,流動(dòng)相b的體積比例為95-100%;9.1-12min,流動(dòng)相b的體積比例為75-85%;
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)測(cè)定食品中β-羥基β-甲基丁酸鹽和氨基酸的方法,其特征在于,所述質(zhì)譜的檢測(cè)參數(shù)為:采集模式為mse,電噴霧離子源,監(jiān)測(cè)模式為動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè);毛細(xì)管電壓為3500-4500v,駐留時(shí)間為30-50;碰撞氣為高純n2,壓力0.1-0.2mpa;霧化氣和干燥氣均為n2,霧化氣壓力為35-55psi,干燥氣溫度為280-300℃,干燥氣流速為8-12l/min;鞘氣溫度為290-310℃,鞘氣流速為12-16l/min。